Entwicklung und Anwendung eines direkten Verfahrens für die Analyse von Siliciumnitrid auf der Basis des Elektrothermischen Atomabsorption-Spektrometrie und der Suspensionstechnik
Klaus-Christian Friese
Inhaltsangabe:Zusammenfassung:Auf der Grundlage der Slurry-Technik, d.h. durch Herstellung eines wäßrigen Suspension des feinpulvrigen Probenmaterials, wurden Methoden für die Bestimmung von Al, Cr, Cu, Fe, K, Mg, Na und Zn im Ultra-Spurenbereich mittels Graphitrohr-AAS entwickelt. Das verwendete Spektrometer war ein Perkin-Elmer 4100 ZL mit querbeheiztem Graphitrohrofen. Durch Umgehung der Aufschlußprozedur wurde das Bestimmungsverfahren beschleunigt und gleichzeitig die Gefahr von Blindwerteinträgen massiv reduziert. Dadurch wurde für die Mehrzahl der Analytelemente eine erhebliche Verbesserung (bis zu Faktor 100) des Nachweisvermögens erreicht. Durch Einsatz eines chemischen Modifiers konnten Doppelpeaks bei der Atomisierung der Analytelemente eliminiert werden. Die Richtigkeit der entwickelten Methode wurde anhand des Vergleichs mit Resultaten unabhängiger Methoden überprüft.Inhaltsverzeichnis:Inhaltsverzeichnis:I.Einführung und theoretische Grundlagen11.Siliciumnitrid11.1.Physikalische Eigenschaften11.2.Chemische Eigenschaften21.3.Herstellung31.4.Verwendung41.5.Analyse von Siliciumnitrid52.Atomabsorptionsspektrometrie102.1.Grundlagen102.2.Elektrothermische Atomabsorptionsspektrometrie112.3.Untergrund-Kompensation122.4.Einsatz von Modifiern in der ETAAS152.5.Slurry-Technik in der ETAAS173.Aufgabenstellung der Diplomarbeit20II.Experimenteller Teil221.Beschreibung der untersuchten Proben222.Verwendete Reagenzien und Geräte242.1.Aufschlußreagezien, Modifier, Standardlösungen242.2.Geräte243.Durchführung253.1.Aufschlüsse253.2.Herstellung der Suspensionen263.3.Standardisierung273.4.AAS-Messungen28III.Entwicklung und Anwendung eines Slurry-ETAAS-Verfahrens für die Analyse von Siliciumnitrid301.Einsatz und Optimierung von Modifier301.1.Beschreibung der beobachten Störungen301.2.Eliminierung der Störungen und Optim. der chem. Modifizierung321.3.Beobachtungen der Probenverteilung mittels Elektronenmikroskopie342.Nicht elementspezifische Untersuchungen432.1.Untersuchung des Verhaltens der Matrix mit der Radiotracertechnik432.2.Radiotracerexperiment zur Adsorption von Analyten472.3.Stabilisierung von Analyt durch die Probenpulver482.4.Lebensdauer der Graphitrohre503.Optimierung des Analyseverfahrens für die einzelnen Elemente523.1.Eisen523.2.Mangan573.3.Kupfer603.4.Chrom623.5.Natrium und […]